一、乙醇直接电解氧化合成已酸已酯的研究（论文文献综述）
文玉敏[1]（2019）在《4种芳香衍生物在3种M-PTFE修饰电极上的电合成》文中研究说明芳香衍生物作为常见且重要的化工原料,其制备通常采用传统的化学合成法,制备过程复杂、副产物多、存在环境污染、成本高及生产安全性等问题。为了克服上述的问题,本研究将芳香衍生物的制备方法设计成电合成方法,选择疏水性修饰电极以提高电合成过程的电流效率,因为有机电合成只涉及电子的得失,属于“绿色化学”的方法,因此成为当今有机合成方向的焦点,倍受科研工作者及精细化学品行业的关注。本文选用聚四氟乙烯（PTFE）作为修饰物质与镍、铜、铅3种金属基材通过双阳极复合电镀法制备Ni-PTFE、Cu-PTFE、Pb-PTFE 3种修饰电极,并将3种M-PTFE修饰电极应用于2,3-二甲基吡啶、3-吡啶甲醇、对羟基苯甲醛3种芳香衍生物的电合成中以实现喹啉酸（2,3-吡啶二羧酸）、烟酸（3-吡啶甲酸）、对羟基苯甲醇（天麻晶主要成分）、尼泊金酸（对羟基苯甲酸）4种芳香衍生物的合成。通过电化学工作站对制得的3种M-PTFE修饰电极在3种芳香衍生物电解液中的电化学参数（CV、Tafel极化曲线、交流阻抗等）进行测试分析,计时电流法用于计算有机电合成反应的电流效率和转化率,最后对4种电合成产物进行1H NMR、FT-IR、MS、元素分析表征得出结论。实验结果表明:3种M-PTFE修饰电极比其对应的纯金属电极在芳香衍生物电解液中具有更为优异的选择性、电催化活性和电极稳定性。3-吡啶甲醇在Pb-PTFE修饰电极上的电氧化转化率达93.4%;2,3-二甲基吡啶和对羟基苯甲醛在Cu-PTFE修饰电极上的电氧化和电还原转化率分别可达87.1%和93.6%;对羟基苯甲醛在Ni-PTFE修饰电极上的电氧化转化率为85.8%。实验中利用ZsimpWin软件对所测得交流阻抗参数进行拟合,模拟出相应的等效电路进而推测M-PTFE修饰电极与溶液可能的界面模型及其电化学机理。
刘运海[2]（2011）在《几种新型大孔硅基软配体材料制备及其吸附特性研究》文中研究指明以2,6-吡啶二甲腈和脂类衍生物等试剂为原料,合成了4种2,6-二（5,6-二烷基-1,2,4-三嗪-3-基）-吡啶（R-BTP）衍生物：2,6-二（5,6-二甲基-1,2,4-三嗪-3-基）-吡啶（Me-BTP）、2,6-二（5,6-二丙基-1,2,4-三嗪-3-基）-吡啶（Pro-BTP）、2,6-二（5,6-二戊基-1,2,4-三嗪-3-基）-吡啶（Pen-BTP）和2,6-二（5,6-二庚基-1,2,4-三嗪-3-基）-吡啶（Hep-BTP）,以元素分析、FT-IR、TG-DSC、ESI-MS和1H NMR等手段进行了表征,确认为目标产物。对中间体己偶姻合成工艺条件进行了优化,其最佳工艺条件为：在室温和氮气保护条件下,钠、酯类试剂和无水乙醚的物质的量比为2：1：6,己偶姻的收率为71.54%。以大孔SiO2-P为载体,利用固定化真空活化灌注技术制备了三种新型的大孔硅基软配体材料Me-BTP/SiO2-P、Pro-BTP/SiO2-P和Pen-BTP/SiO2-P,以FT-IR、TG-DSC、SEM、XRD和BET等手段进行了表征,明确了大孔硅基软配体材料的复合机理及微观结构。在0.4-5.0 M HNO3溶液中,研究了Me-BTP/SiO2-P、Pro-BTP/SiO2-P和Pen-BTP/SiO2-P吸附Na（Ⅰ）、K（Ⅰ）、Rb（Ⅰ）、Cs（Ⅰ）、Sr（Ⅱ）、Ba（Ⅱ）、Ru（Ⅲ）、Mo（Ⅵ）、La（Ⅲ）、Yb（Ⅲ）、Co（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）、Pd（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Zr（Ⅵ）、Sm（Ⅲ）和Y（Ⅲ）等17种金属离子的基础特性,考察了酸度和接触时间等因素对R-BTP/SiO2-P吸附性能的影响。结果发现,三种大孔硅基软配体材料对Pd（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）、Co（Ⅱ）和Ni（Ⅱ）等过渡金属元素有着较好的吸附选择性,其中Pen-BTP/SiO2-P对Pd（Ⅱ）有明显的吸附能力；被实验的La（Ⅲ）、Sm（Ⅲ）、Y（Ⅲ）和Yb（Ⅲ）表现为弱吸附或基本不吸附,说明R-BTP/SiO2-P对16种稀土元素RE（Ⅲ）基本无吸附性能,这对从酸性高放废物中实现An（Ⅲ）/RE（Ⅲ）有效分离有重要意义。
张玉宝[3]（2009）在《正己酸及其酯类、唑类衍生物的合成与表征》文中认为以Ru/Al2O3为催化剂,H2O2为氧化剂催化氧化正己醇制备了正己酸。以氯化铝强酸型阳离子交换树脂催化正己酸与醇反应,制备正己酸甲酯,正己酸乙酯,正己酸异丙酯,产率分别为94.73%,95.12%,94.97%。用DMF和SOCl2反应生成的N,N-二甲基氯磺酰基亚胺盐酸盐催化正己酸分别和邻苯二胺、邻氨基苯酚反应制备2-戊基苯并咪唑,2-戊基苯并恶唑。用浓硫酸和浓硝酸的混酸对2-戊基苯并咪唑硝化得到了5-硝基-2-戊基苯并咪唑,并对以上几种产物进行了IR、1HNMR、MS表征。通过单因素实验研究了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂的选择、催化剂的用量等对各步反应的影响,得到了合成的最佳工艺条件。通过实验发现氯化铝强酸阳离子交换树脂是催化正己酸和相应的醇发牛酯化反应的高效的催化剂,N,N-二甲基氯磺酰基亚胺盐酸盐是催化正己酸和邻苯二胺及邻氨基苯酚反应的高效的催化剂。
姜梅[4]（2007）在《糠醛电氧化合成糠酸及糠醛废水综合治理新方法的研究》文中研究指明糠酸是一种重要的有机合成中间体,在农药、医药、染料、制革、助剂生产等方面有着广泛的应用。以糠酸为原料合成的香料是香料工业中重要的一种。到目前为止尚没有比较理想的糠酸合成方法。糠醛电氧化合成糠酸的报道很少。由于原料丰富,糠醛生产工艺简单,投资少,经过几十年的发展,我国己经成为世界上糠醛的主要生产国和出口国。但是我国大部分糠醛厂的废水不能达标排放,使经济发展和环境保护的矛盾日益加剧,成为制约我国糠醛企业发展的“瓶颈”。因此,探索一种实用、符合中国国情的糠醛废水治理新工艺是十分必要的,对糠醛行业的生存和发展具有十分重要的现实意义。本论文主要开展了以下两方面工作:（1）糠醛电氧化合成糠酸通过循环伏安和极化曲线测量及恒电流电解实验,研究了电流密度、氢氧化钠浓度、反应温度和糠醛浓度等因素对糠醛电氧化生成糠酸的选择性和电流效率的影响,确定了最佳反应条件。采用高效液相色谱法对电解液进行了定量分析,利用元素分析仪和红外光谱等对产品进行了定性和表征分析。（2）糠醛废水物化组合工艺研究了糠醛废水的预处理,以及电渗析处理中各个参数包括物料流量、操作电压、极水等因素对电渗析性能的影响,并在此基础上研究了乙酸回收工艺,得到较好的效果。研究结果表明,以糠醛为原料电氧化合成糠酸是环境友好的绿色工艺,产物易分离,具有很好的应用前景。糠醛废水物化组合工艺符合国情,是比较理想的处理方法。
于伯章[5]（2000）在《乙醇直接电解氧化合成已酸已酯的研究》文中提出本文报道了在酯化催化剂（H2SO4）作用下乙醇直接电解氧化合成己酸己酯。研究了通电量和温度对产率的影响。初步探讨了反应机理。
二、乙醇直接电解氧化合成已酸已酯的研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、乙醇直接电解氧化合成已酸已酯的研究（论文提纲范文）
（1）4种芳香衍生物在3种M-PTFE修饰电极上的电合成（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 绪论 |
| 第一节 有机电合成 |
| 一、有机电合成简介 |
| 二、有机电合成的发展 |
| 三、有机电合成的展望 |
| 第二节 M-PTFE修饰电极在电合成中的应用 |
| 一、M-PTFE修饰电极的制备 |
| 二、M-PTFE修饰电极的电催化作用 |
| 三、芳香衍生物的合成 |
| 第三节 有机电合成机理及数理模型 |
| 一、有机电合成机理 |
| 二、有机电合成的数理模型 |
| 第四节 本文的研究预期成果与创新 |
| 一、本文的研究预期成果 |
| 二、本文的创新与亮点 |
| 第一章 M-PTFE疏水性修饰电极的制备 |
| 第一节 引言 |
| 第二节 实验用品 |
| 一、实验仪器 |
| 二、实验药品 |
| 第三节 具体实验步骤 |
| 第四节 M-PTFE疏水性修饰电极的制备 |
| 一、电极基材的预处理 |
| 二、电镀液的配置 |
| 三、双阳极复合电镀法 |
| 第五节 M-PTFE疏水性修饰电极的表征及性能测试 |
| 一、M-PTFE疏水性修饰镀层的表面形貌观察及成分分析 |
| 二、M-PTFE疏水性修饰电极的稳定性测试 |
| 第六节 结果与讨论 |
| 一、不同条件对制备M-PTFE修饰镀层的影响 |
| 二、M-PTFE修饰镀层表面形貌及镀层剥离物的表征分析 |
| 三、M-PTFE修饰镀层的耐腐蚀测试 |
| 四、M-PTFE修饰镀层的稳定性测试 |
| 第七节 本章小结 |
| 第二章 芳香衍生物在M-PTFE修饰电极上的电氧化 |
| 第一节 前言 |
| 第二节 实验用品 |
| 一、实验药品 |
| 二、实验仪器 |
| 第二节 实验内容 |
| 一、3-吡啶甲醇电氧化制备烟酸 |
| 二、2,3-二甲基吡啶电氧化制备喹啉酸 |
| 三、对羟基苯甲醛电氧化制备尼泊金酸 |
| 第四节 结果讨论 |
| 一、M-PTFE修饰电极在芳香衍生物中的电化学分析 |
| 二、3种芳香衍生物电氧化过程的动力学分析 |
| 三、电氧化产物的转化率分析 |
| 四、电氧化过程的产物表征 |
| 第五节 本章小结 |
| 第三章 对羟基苯甲醛在Cu-PTFE上的电还原 |
| 第一节 前言 |
| 第二节 实验用品 |
| 一、实验药品 |
| 二、实验仪器 |
| 第三节 实验内容 |
| 一、对羟基苯甲醛电解液的配制 |
| 二、对羟基苯甲醛的电化学测试 |
| 三、对羟基苯甲醛的电还原 |
| 第四节 结果与讨论 |
| 一、Cu-PTFE修饰电极在空白溶液中的CV分析 |
| 二、对羟基苯甲醛的电化学分析 |
| 三、对羟基苯甲醛电还原过程的动力学分析 |
| 四、对羟基苯甲醛电还原过程的转化率分析 |
| 五、对羟基苯甲醛电还原产物的表征 |
| 第五节 本章小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间承担的科研任务与主要成果 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（2）几种新型大孔硅基软配体材料制备及其吸附特性研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 课题背景 |
| 1.1 世界能源现状及中国能源现状 |
| 1.2 全球核能及中国核能发展 |
| 1.3 核能的双面性 |
| 第2章 引言 |
| 2.1 锕系和镧系离子的分离现状 |
| 2.1.1 沉淀分离法 |
| 2.1.2 离子交换法 |
| 2.1.3 膜分离法 |
| 2.1.4 溶剂萃取分离法 |
| 2.1.5 逆流色谱法 |
| 2.1.6 超临界流体共萃取-MA/Ln分离联合法 |
| 2.1.7 离子液体萃取分离法 |
| 2.1.8 柱色谱分离法 |
| 2.2 锕系分离流程的发展现状 |
| 2.2.1 水法处理流程 |
| 2.2.2 干法处理流程 |
| 2.3 萃取剂的研究进展 |
| 2.3.1 含O萃取剂 |
| 2.3.2 含S萃取剂 |
| 2.3.3 含N萃取剂 |
| 2.4 2,6-二(5,6-二烷基-1,2,4-三嗪-3-基)-吡啶的合成研究进展 |
| 2.4.1 2,6-吡啶二甲酰胺腙的合成 |
| 2.4.2 α-二酮的合成 |
| 2.4.3 R-BTP的合成 |
| 2.5 本课题的研究计划 |
| 第3章 2,6-二(5,6-二烷基-1,2,4-三嗪-3-基)-吡啶的合成与表征 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 主要试剂 |
| 3.1.2 主要仪器 |
| 3.1.3 实验方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 2,6-二(5,6-二烷基-1,2,4-三嗪-3-基)-吡啶的合成 |
| 3.2.2 化合物的结构表征 |
| 3.2.3 己偶姻合成工艺的优化 |
| 3.3 本章小结 |
| 第4章 大孔硅基软配体材料的制备与表征 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 主要试剂 |
| 4.1.2 主要仪器 |
| 4.1.3 实验方法 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 Me-BTP/SiO_2-P大孔硅基软配体材料的表征 |
| 4.2.2 Pro-BTP/SiO_2-P大孔硅基软配体材料的表征 |
| 4.2.3 Pen-BTP/SiO_2-P大孔硅基软配体材料的表征 |
| 4.3 本章小结 |
| 第5章 大孔硅基软配体材料吸附分离金属离子的基础特性研究 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 主要试剂 |
| 5.1.2 主要仪器 |
| 5.1.3 实验方法 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 大孔硅基软配体材料Me-BTP/SiO_2-P静态吸附实验研究 |
| 5.2.2 大孔硅基软配体材料Pro-BTP/SiO_2-P静态吸附实验研究 |
| 5.2.3 大孔硅基软配体材料Pen-BTP/SiO_2-P静态吸附实验研究 |
| 5.2.4 比较不同取代基R对大孔硅基软配体材料R-BTP/SiO_2-P静态吸附的影响 |
| 5.3 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 本文研究结论 |
| 6.2 课题展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历 |
（3）正己酸及其酯类、唑类衍生物的合成与表征（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 脂肪醇合成羧酸的方法 |
| 1.1.1 电解氧化法 |
| 1.1.2 碱氧化法 |
| 1.1.3 氧化剂化学氧化法 |
| 1.1.4 催化氧化法 |
| 1.2 正己酸的生产和应用 |
| 1.2.1 正己酸的用途 |
| 1.2.2 正己酸的市场需求情况 |
| 1.2.3 正己酸的国内外生产概况 |
| 1.2.4 正己酸的国内外生产工艺 |
| 1.3 H_2O_2的性质和应用 |
| 1.3.1 H_2O_2的性质 |
| 1.3.2 H_2O_2的应用前景 |
| 1.4 钌催化剂的应用和制备 |
| 1.5 己酸酯类的合成 |
| 1.6 苯并咪唑的应用 |
| 1.7 2-烷基苯并咪唑的应用 |
| 1.8 硝基苯并咪唑的应用 |
| 1.9 课题研究内容 |
| 2 正己酸的合成与表征 |
| 2.1 正己酸的性质 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要原料和仪器 |
| 2.2.2 反应方程式 |
| 2.2.3 Ru/Al_2O_3的制备 |
| 2.2.4 正己酸的合成 |
| 2.2.5 正己酸合成的可能反应机理的探讨 |
| 2.3 正己酸合成反应的影响因素 |
| 2.3.1 反应物配比的影响 |
| 2.3.2 反应温度的影响 |
| 2.3.3 反应时间的影响 |
| 2.3.4 催化剂用量的影响 |
| 2.3.5 催化剂重复使用后的性能考察 |
| 2.4 正己酸的谱图表征 |
| 2.4.1 正己酸的红外谱图 |
| 2.4.2 正己酸的核磁谱图 |
| 2.4.3 正己酸的质谱图 |
| 2.5 小结 |
| 3 正己酸酯类的合成与表征 |
| 3.1 己酸酯类的应用 |
| 3.2 己酸酯类合成的反应式: |
| 3.3 己酸酯类的反应机理 |
| 3.4 主要的原料和仪器 |
| 3.5 实验内容 |
| 3.5.1 AlCl_3负载在H型阳离子交换树脂 |
| 3.5.2 正己酸甲酯的合成 |
| 3.5.3 正己酸甲酯合成的影响因素和最佳条件的确定 |
| 3.5.4 正己酸甲酯的表征 |
| 3.5.5 正己酸乙酯的合成 |
| 3.5.6 正己酸乙酯合成的影响因素和最佳条件的确定 |
| 3.5.7 正己酸乙酯的表征 |
| 3.5.8 正己酸异丙酯的合成 |
| 3.5.9 正己酸异丙酯合成的影响因素和最佳条件的确定 |
| 3.5.10 正己酸异丙酯的表征 |
| 3.6 小结 |
| 4 正己酸的苯并咪(恶)唑衍生物的合成与表征 |
| 4.1 主要原料和仪器 |
| 4.2 分析与测试 |
| 4.2.1 红外光谱 |
| 4.2.2 核磁共振(~1HNMR) |
| 4.2.3 质谱 |
| 4.2.4 熔点测试 |
| 4.3 实验内容 |
| 4.3.1 2-戊基苯并咪唑的合成 |
| 4.3.2 2-戊基苯并咪唑的合成可能的反应机理探讨 |
| 4.3.3 2-戊基苯并咪唑的结构分析 |
| 4.3.4 2-戊基-5-硝基苯并咪唑的合成 |
| 4.3.5 5-硝基-2-戊基苯并咪唑的表征 |
| 4.3.6 2-戊基苯并恶唑的合成 |
| 4.3.7 2-戊基苯并恶唑的结构分析 |
| 4.4 小结 |
| 5 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附图 |
（4）糠醛电氧化合成糠酸及糠醛废水综合治理新方法的研究（论文提纲范文）
| 提要 |
| 第一章 前言 |
| 1.1 课题背景 |
| 1.1.1 国内糠醛工业发展现状和趋势 |
| 1.1.2 吉林省糠醛产业发展现状 |
| 1.1.3 糠醛生产的主要问题 |
| 1.2 课题的提出 |
| 1.2.1 课题的科学和实际意义 |
| 1.2.2 研究方向的确定 |
| 1.2.3 研究内容 |
| 1.2.4 创新性 |
| 第二章 糠醛电氧化合成糠酸的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.1.1 糠酸的性质、用途 |
| 2.1.2 糠酸的合成方法 |
| 2.1.3 有机电合成 |
| 2.1.4 本章研究内容 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 实验装置 |
| 2.2.3 循环伏安和稳态极化曲线的测量 |
| 2.2.4 电解合成实验 |
| 2.2.5 计算公式 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 糠醛在不同电极的循环伏安实验 |
| 2.3.2 糠醛在镍电极上的稳态极化曲线 |
| 2.3.3 电解合成条件的选择 |
| 2.3.4 高效液相色谱分析方法的建立 |
| 2.3.5 产物分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 糠醛废水综合治理新方法的研究 |
| 3.1 糠醛废水 |
| 3.1.1 糠醛废水的来源和特点 |
| 3.1.2 国内外处理糠醛废水的技术现状 |
| 3.1.3 本章研究内容 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 预处理实验装置和流程 |
| 3.2.2 电渗析原理及工艺流程 |
| 3.2.3 乙酸浓缩工艺流程 |
| 3.2.4 主要仪器 |
| 3.2.5 分析方法 |
| 3.2.6 极限电流密度的测定 |
| 3.2.7 计算公式 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 废水的预处理 |
| 3.3.2 电渗析的工艺条件 |
| 3.3.3 稀乙酸浓缩研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 结论与建议 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间已发表和待发表的论文 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 致谢 |
四、乙醇直接电解氧化合成已酸已酯的研究（论文参考文献）
- [1]4种芳香衍生物在3种M-PTFE修饰电极上的电合成[D]. 文玉敏. 福建师范大学, 2019(12)
- [2]几种新型大孔硅基软配体材料制备及其吸附特性研究[D]. 刘运海. 浙江大学, 2011(05)
- [3]正己酸及其酯类、唑类衍生物的合成与表征[D]. 张玉宝. 南京理工大学, 2009(01)
- [4]糠醛电氧化合成糠酸及糠醛废水综合治理新方法的研究[D]. 姜梅. 吉林大学, 2007(03)
- [5]乙醇直接电解氧化合成已酸已酯的研究[J]. 于伯章. 新乡师范高等专科学校学报, 2000(04)