一、乙酸乙酯提取雷公藤浸膏后的溶剂回收工艺研究(论文文献综述)
王扬[1](2020)在《风轮菜和青钱柳化学成分及药理作用研究》文中提出风轮菜Clinopodium chinense(Benth.)O.Kuntze是一种传统中草药,为唇形科风轮菜属风轮菜的干燥地上部分,在中国称为“断血流”。风轮菜已有几百年的药用历史,它常用于治疗尿血、皮肤创伤、痢疾、流感和过敏性皮炎等,且止血效果显着。植物化学研究发现风轮菜含有黄酮类、三萜皂苷类、二萜、挥发油和脂肪酸等多种化学成分,具有抗炎、降血糖、抗氧化、抗肿瘤和抗心肌缺血等药理活性。青钱柳Cyclocaryapaliurus(Batal.)Iljinsk是中国特有的单型属植物,属于胡桃科青钱柳属,多分布在我国的湖北、安徽、福建等南方的高山地带。其嫩叶常作为保健食品原料和治疗糖尿病、高血压和高血脂的中药材,在我国广泛应用和栽培。植物化学研究表明,青钱柳的枝叶含有黄酮、三萜、多糖、氨基酸、香豆素和有机酸等多种化合物,使其具有抗炎、抗氧化、降血糖、降血脂等多种药理活性。为更充分的开发风轮菜和青钱柳的药用价值,本实验对风轮菜的化学成分,青钱柳的化学成分和治疗糖尿病心肌病的药理作用进行了研究。本课题采用硅胶,ODS,Sephadex LH-20柱色谱及半制备高效液相色谱和波谱技术并结合化学方法,对青钱柳和风轮菜进行了分离制备。从风轮菜70%的乙醇提取物中分离得到8个化合物,结构鉴定为:clinopodiside H(1),柚皮素-7-O-芸香糖苷(2),木犀草素-7-O-芸香糖苷(3),香蜂草苷(4),clinoposaponin N(5),clinopodiside I(6),clinoposaponin XX(7),buddlejasaponin Ⅳa(8),其中 1、5、6 为新化合物;从青钱柳 70%的乙醇提取物中分离得到5个化合物,结构鉴定为:山奈酚(1),medioresinol(2),(+)-松脂醇(3),(+)-表松脂醇(4),积雪草酸(5)。利用db/db小鼠为模型,研究青钱柳乙醇提取部位(ECL)改善糖尿病心肌病的作用,结果ECL能够明显降低糖尿病小鼠的血糖、TG、TC和MDA的水平,增加SOD,GSH-Px和CAT水平,表明其具有降血糖、降血脂、抗氧化的作用;ECL可显着降低血清中cTn-I水平和LDH、CK、AST的活性,改善糖尿病大鼠的心功能;同时,通过氦染色、Masson染色和Western blot实验发现,ECL降低了心肌Ⅰ型胶原和TGF-β1的表达以及心肌组织中的促炎细胞因子(TNF-α、IL-1β和IFN-γ)的水平,增加PI3K、p-AKT磷酸化的水平,表明ECL具有抗炎、抗纤维化和改善心肌肥大的作用,且ECL通过PI3K/AKT通路发挥抗炎作用;利用Western blot分析凋亡蛋白的表达,发现ECL能够降低Bax、caspase-3、9水平,增加Bcl-2水平,表明其具有抗细胞凋亡的作用。
吴德东[2](2020)在《烟草和北乌头杀虫活性物质作用机制及微胶囊制剂的研究》文中指出化学农药在森林有害生物防治中占有主导地位,其长期大量使川会引起森林有害生物产生抗药性、环境污染严重等问题。为此,开发新型生物农药来代替化学农药成为农药产业发展的必然趋势。自然界中杀虫植物资源丰富,为植物源农药开发提供了充足的原料来源,植物源农药中杀虫活性成分因具有自然降解、无残留、低毒等优势,受到研究者广泛关注。本论文通过北方特有有毒植物的提取物进行生物活性测定,筛选出烟草(Nicotiana tabacum L.)、北乌头(Aconitum kusnezoffii Rchb.)2 种杀虫活性显着植物;对植物活性物质提取工艺进行了优化,分析了 2种植物提取物的生物活性成分;研究了 2种植物提取物对舞毒蛾(Lymantria dispar)体内酶活的作用机制,并测定主要活性成分对舞毒蛾及落叶松毛虫(Dendrloimus sperans Butler)肠道微生物的影响;对2种植物提取物微胶囊制备工艺进行了优化,并评价了 2种提取物及微胶囊剂的生物安全性。本研究可为烟草、北乌头在植物源农药及制剂开发,及其在森林虫害防治应用上提供技术支撑。本研究得出以下结论:(1)供试杀虫植物提取物最优提取方法为超声波提取法,甲醇为最优提取溶剂;烟草及北乌头提取物杀虫活性显着优于其它14种植物;烟草提取物的最佳提取工艺条件为:51.13℃、液料比32.25:1、40.19 min,提取率为39.36%;北乌头提取物的最佳提取工艺条件为:52.16℃、液料比31.15:1、40.72 min,提取率为23.85%。(2)烟草、北乌头乙酸乙酯萃取物对舞毒蛾3龄幼虫校正死亡率分别为58.62%、48.28%,杀虫活性与其它萃取物相比差异极显着;烟草提取物LC-MS分析得出,烟碱、槲皮素、香豆素为主要杀虫活性成分,烟草提取物GC-MS分析得出,丁酸丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、4-羟基-β-二氢大马酮为主要杀虫活性成分;北乌头提取物LC-MS分析得出,乌头碱、次乌头碱、新乌头碱为主要杀虫活性成分,北乌头提取物GC-MS分析得出,十五烷酸、邻苯二甲酸正辛酯、己二酸二辛酯为主要杀虫活性成分。(3)烟草及北乌头乙酸乙酯萃取物对舞毒蛾幼虫具有神经毒性;烟碱、乌头类生物碱等杀虫活性物质通过抑制羧酸酯酶活性,降低舞毒蛾机体解毒功能;2种药剂通过抑制舞毒蛾表皮超氧化物歧化酶、脂肪体过氧化氢酶活性,使其机体保护功能降低;2种药剂通过抑制舞毒蛾脂肪体中脂肪酶及淀粉酶活性,降低机体提供营养物质能力,抑制舞毒蛾生长发育。2种药剂可作为昆虫神经毒剂、消化酶抑制剂应用。(4)烟碱处理落叶松毛虫4龄幼虫,肠道中肠球菌属丰度显着下降,降低了机体免疫力,抑制其生长发育直至死亡。烟碱处理舞毒蛾4龄幼虫,肠道中65.85%OTU与对照菌群差异显着(P<0.05),影响舞毒蛾肠道微生物辅酶运输及次生产物分解功能,抑制了解毒酶的产生及代谢毒物能力,从而对舞毒蛾机体产生毒害。烟碱处理落叶松毛虫4龄幼虫,肠道中43.24%OTU与对照菌群差异显着(P<0.05),影响了落叶松毛虫肠道微生物细胞结构功能,使细胞储能能力降低,抑制落叶松毛虫生长。乌头碱处理舞毒蛾4龄幼虫,肠道中73.17%OTU与对照菌群差异显着(P<0.05),肠道中魏斯氏菌属丰度显着降低,影响了舞毒蛾肠道微生物的核苷酸运输功能,抑制了机体蜕皮激素合成,降低了机体蛋白产生,从而影响舞毒蛾生长。乌头碱处理落叶松毛虫4龄幼虫,肠道中24.32%OTU与对照菌群差异显着(P<0.05),肠道中沃尔巴克氏菌属丰度显着降低,影响落叶松毛虫肠道微生物的脂质运输功能,抑制了机体ATP合成功能,使机体能量供应受阻,从而抑制落叶松毛虫生长发育。(5)烟草提取物微胶囊制备最佳工艺条件为:壳聚糖质量分数0.31%、芯壁比1:1.04、复凝聚时间48.10 min;北乌头提取物微胶囊制备最佳工艺条件为:壳聚糖质量分数0.30%、芯壁比1:1.06、复凝聚时间48.20 min;在最佳制备工艺条件下,包埋率实测值分别为:45.98%和42.89%,与预测值相对误差均小于1%,工艺优化合理;烟草、北乌头提取物微胶囊失重显着温度分别为129.96℃、148.20 ℃,室温贮存稳定,囊芯较提取物释放延长6 d,微胶囊缓释性能显着提高;2种微胶囊对舞毒蛾LC90分别为18.363 mg/mL、35.831 mg/mL,较其提取物显着降低,微胶囊化提高了杀虫药效。(6)烟草、北乌头提取物对小鼠体重增长、肝脏蛋白含量具有抑制作用;对小鼠肝脏CarE及GSTs活性的可恢复性均优于DDVP;对昆明小鼠的LD50分别为2269 mg·kg-1、3268 mg·kg-1,属低毒,对人、畜安全;烟草、北乌头提取物及相应微胶囊剂对锦鲤的LC50均大于10.0 mg/L,4种药剂均属于低毒农药,2种微胶囊剂较其提取物对鱼类更具安全性。
郭海涛[3](2019)在《胶束毛细管电泳法在雷公藤有效成分研究中的应用》文中指出目的:本文旨在运用胶束毛细管电泳法(MEKC)对雷公藤药材(Tripterygium wilfordii Hook.F.,TWHF)及其制剂中的雷公藤甲素(Triptolide,TPL)、雷酚内酯(Triptophenolide,TPNL)、雷公藤内酯酮(Triptonide,TPN)、雷公藤春碱(Wilfortrine,WTR)、雷公藤晋碱(Wilforgine,WG)、雷公藤定碱(Wilfordine,WD)、雷公藤次碱(Wilforine,WR)进行研究,建立一种简单、全面、高效的方法对雷公藤药材及其制剂中的7种有效成分进行含量测定,为雷公藤的质量控制提供科学依据。方法:(1)通过考察不同的提取溶剂,结合样品前处理方法,得到雷公藤药材及其制剂中萜类和生物碱类成分的最佳提取方案。(2)建立雷公藤药材及其制剂中3种萜类成分(雷公藤甲素TPL、雷酚内酯TPNL、雷公藤内酯酮TPN)和4种生物碱类成分(雷公藤春碱WTR、雷公藤晋碱WG、雷公藤定碱WD、雷公藤次碱WR)含量测定的胶束毛细管电泳法。以硼砂为缓冲溶液,以十二烷基硫酸钠(SDS)为表面活性剂并加入适当比例的甲醇作为有机改性剂,通过考察SDS的浓度、缓冲溶液的浓度和pH、甲醇的含量、运行电压以及温度对分离的影响,得到7种目标分析物的最佳分离条件:未涂层熔融毛细管柱,柱长40.2 cm(有效长度30.0 cm,内径75μm);缓冲溶液为10 mM的硼砂溶液,30 mM SDS,30%(v/v)的甲醇;运行电压20 kV;系统的温度为25°C;检测波长218 nm;进样压力为0.5 psi,进样时间5s。结果:(1)实验结果表明,用氯仿-乙酸乙酯(1:1,v/v)对雷公藤药材进行超声提取可以获得目标分析物;雷公藤制剂先经甲醇超声提取后上中性氧化铝柱,再用氯仿-乙酸乙酯(1:1,v/v)洗脱。在此条件下可以最大程度获得7种目标分析物,同时在实际样品中,目标分析物与其他物质可以实现良好分离。(2)在最佳的分离条件下,雷公藤中的7种有效成分在26 min内可以实现基线分离。经方法学验证,7种目标分析物在10-100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9991-0.9995;检测限为1.2-4.2μg/mL,定量限为4.0-14μg/mL;日内精密度的RSD为0.2%-1.9%,日间精密度的RSD为0.2%-1.7%,;雷公藤药材及其制剂中7种目标分析物的回收率为98.4%-102.5%。结论:本文建立了一种简单、高效的胶束毛细管电泳法,对雷公藤中3种萜类和4种生物碱类成分同时进行了分离,并成功应用于雷公藤药材及3种不同制剂中7种有效成分的含量测定。该法为雷公藤药材及其制剂的质量控制提供了科学依据,有助于雷公藤制剂临床应用的有效性和安全性。
赵磊[4](2016)在《雷公藤不定根培养体系优化及中试放大研究》文中认为雷公藤系卫矛科雷公藤属多年生攀缘性藤本,其中含有多种生物活性成分如雷公藤内酯醇及生物碱,具有良好的药用价值,同时也是杀虫的活性成分,在我国有悠久的应用历史。本研究以雷公藤不定根为材料,探究了大孔吸附树脂类型和添加量以及H培养基中大量元素浓度对雷公藤不定根生长及次生代谢产物含量的影响,较为系统地从接种大小、培养时间、接种密度和通气速率等方面对雷公藤不定根10 L气升式生物反应器培养体系进行了条件优化和筛选,探讨了雷公藤不定根继续放大的可行性和必要性。主要研究成果如下:1.不同型号大孔吸附树脂及其添加量对雷公藤不定根生长及次生代谢产物含量的影响:对XAD-2、XAD-7、HP-20、ADS-8和ADS-F8等5种型号大孔吸附树脂试验发现,XAD-7型大孔吸附树脂对雷公藤不定根中3种次生代谢产物有较高的吸附效率,不仅提高了3种次生代谢产物的含量,对雷公藤不定根的生长也有一定的促进作用。在添加量为5%时收获的雷公藤不定根增长量为1.61 g DW,是对照的1.16倍,培养液中内酯醇、吉碱和次碱的含量分别为对照2.57倍、35.77倍和3.31倍,最后收获的3种次生代谢产物总产量分别达到0.57 mg/flask、1.08 mg/flask和130.47μg/flask,分别为对照的2.04倍、8.60倍和1.66倍。2.H培养基大量元素浓度及硝铵比优化:研究H培养基中N元素、Ca元素、Mg元素、P元素和K元素等5种大量元素浓度及培养基中硝态氮和铵态氮之比对雷公藤不定根生长及次生代谢产物含量的影响时发现,N元素、P元素和K元素浓度为H培养基标准浓度2倍、Ca元素浓度为2.5倍、Mg元素浓度为1.5倍、硝铵比为9:1时最适宜雷公藤不定根的生长。H培养基原有硝铵比(7:3)对3种次生代谢产物的积累都最为有利,其中3.5倍N元素和Ca元素浓度、1.5倍P元素和K元素浓度、2.5倍Mg元素浓度有利于雷公藤内酯醇的积累;1.5倍N元素浓度、3倍Ca元素浓度、2倍P元素和K元素浓度、3.5倍Mg元素浓度有利于吉碱的积累;3倍N元素和Mg元素浓度、3.5倍Ca元素浓度、1.5倍P元素和K元素浓度有利于次碱的积累。3.10 L气升式生物反应器对雷公藤不定根培养条件的优化:对10 L生物反应器培养雷公藤不定根时的接种大小、接种密度、通气速率和培养时间等条件进行优化时发现:雷公藤不定根团块接种大小为4-5 cm、接种密度为120 g FW/bioreactor、通气速率为1.0 vvm、培养时间为30d时较适合雷公藤不定根的生长和次生代谢产物的积累,此时收获的不定根干重达36.21 g,内酯醇、吉碱和次碱的总产量分别为24.19 mg、46.56 mg和6.28 mg。雷公藤不定根培养在中试放大的过程中,10 L生物反应器收获的干重为6.04 g/L,不足250 mL三角瓶生物量生产能力的一半,但雷公藤内酯醇和吉碱的总产量仅分别较250 mL三角瓶培养降低9.84%和4.55%,而雷公藤次碱的总产量则较250 mL三角瓶提高28.05%。由此可见使用生物反应器进行大规模培养雷公藤不定根的方法是可行的,大规模工厂化培养雷公藤不定根可以不受季节和地点的限制快速增殖雷公藤不定根,生产次生代谢产物,是改善雷公藤生长和繁殖效率低下的有效途径,这为通过工厂化培养雷公藤不定根生产其次生代谢产物奠定了基础。
于鹤云[5](2014)在《黄葵胶囊活性部位的药学基础研究 ——黄葵胶囊二次开发初步研究》文中研究指明黄葵胶囊是从黄蜀葵花中提取有效成分制成的胶囊剂,临床主要用于治疗各类慢性肾脏病。但现行工艺得到的浸膏中间体吸湿性强,而且黄葵胶囊的服用剂量大(一天3次,一次5粒),因此本课题对黄葵胶囊进行二次开发,目的是有效改善浸膏吸湿性,降低服用剂量同时不影响药效,得到的产品命名为黄葵活性部位胶囊,研究内容主要包括文献研究、工艺研究、质量标准制定以及黄葵活性部位胶囊与原产品的相关对比研究。1文献研究研究了黄蜀葵花中的化学成分,黄葵胶囊的临床应用以及活性部位的作用机制,研究了黄葵胶囊的制备工艺。2工艺研究2.1优化了原工艺的提取过程,以总黄酮、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素、槲皮素的含量为指标,利用Box-Behnken响应面法进行优化,确定的条件为:20倍药材量的72%乙醇提取66min,提取2次。2.2将原工艺中冷藏48h后刮油脂、调PH来除杂的工艺改成了大孔吸附树脂纯化工艺,以总黄酮、其中5种物质的回收率和总黄酮的纯度为指标,正交法进行优化,结果为:上样量为10倍柱体积(BV),上样流速为1BV/h,上样液PH为4.17,上样液总黄酮浓度为4.23mg/mL,乙醇浓度70%,乙醇洗脱流速为1BV/h,除杂洗脱条件为5BV水+3BV5%醇,乙醇洗脱体积为7BV。2.3将原工艺中辅料的种类和用量进行了更改,以吸湿率和辅料总用量为指标,正交法进行优化,结果为:加入15%磷酸氢钙和3%微粉硅胶。3质量标准制定3.1将现行标准中薄层鉴别进行优化,以含水80%微乳溶液、甲酸、乙酸乙酯按9:1配制展开剂,能鉴别出芦丁、金丝桃苷、槲皮素三个点。3.2在现行标准的基础上增加了溶出度检查,以0.5%SDS水溶液为溶出介质,采用桨法,75r/min,在45min时取样,溶出率不低于85%。3.3将现行标准中含量测定法进行了优化,建立了总黄酮以及芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素、槲皮素的含量测定及其标准。3.4增加了中间体的质量控制标准,包括:性状、鉴别、含量测定。4黄葵活性部位胶囊与原产品的对比4.1生物有效性对比:用总黄酮部位浸膏、公司现浸膏以及纯化过程的除杂部位浸膏分别治疗阿霉素肾病SD大鼠,以24h尿蛋白量、尿NAG酶活力、尿素氮、血清中总蛋白、白蛋白、肌酐、总胆固醇、甘油三酯值作为指标,结合病理切片研究,结果发现总黄酮部位与现浸膏具有类似的治疗效果,并且剂量越高,治疗效果越好,而除杂部位浸膏并未表现出治疗作用。4.2总黄酮含量的对比:优化了提取过程后,总黄酮的提取率从4.08%左右提升到了 6.3%左右;得到的干浸膏中,原浸膏中总黄酮占13%,而黄葵活性部位浸膏占58%。4.3吸湿性对比:将公司的现浸膏与黄葵活性部位浸膏进行对比,在相对湿度92%的环境下,168h时原浸膏吸湿率为48.6483%,而黄葵活性部位浸膏吸湿率为17.0422%,其吸湿性显着改善。4.4溶出度对比:将原制剂中硬脂酸镁改成了微粉硅胶后,金丝桃苷、异槲皮苷的溶出速率变快。4.5服用剂量对比:日服生药量为30g黄蜀葵花,现市售胶囊为0号胶囊,每天3次,每次5粒,而黄葵活性部位胶囊为1号胶囊,每天3次,每次3粒。5创新点5.1优化了提取工艺,利用大孔吸附树脂进行纯化过程,更改了辅料,使得总黄酮含量提高,吸湿性明显改善,溶出速率加快,而且服用剂量显着降低。5.2建立了中间体-成品的质量标准,优化了薄层鉴别,增加了溶出度检查,也增加了总黄酮以及5种成分的含量测定。5.3在不改变药效的情况下显着改善了浸膏的吸湿性,降低了胶囊的服用剂量。
任佳伟[6](2014)在《三种有机萃取剂对丙酮—甲醇体系的萃取精馏模拟及实验研究》文中研究说明在制药生产会产生大量的使用后的溶剂,这些溶剂有的是单一溶剂,但大多数是不同溶剂的混合物,而这些混合溶剂中通常会形成共沸体系,常见的有水和乙醇体系,这些共沸体系混合溶剂的回收和再利用成为了亟待解决的问题。丙酮和甲醇也是制药工业中常用的有机溶剂。而制药过程中也经常涉及丙酮与甲醇的混合溶液的分离回收再利用的问题。由于甲醇与丙酮的沸点相近形成共沸物,因此用一般精馏的方法很难将其分离。萃取精馏作为常用的分离共沸物的方法被广泛使用,然而萃取剂的选择便成为了萃取精馏的重中之重。本文主要研究的内容有:1.在阅读大量文献的基础上,通过对比与筛选,选择了三种较为常见的萃取剂单乙醇胺、N-N二甲基酰胺、二甲基亚砜作为萃取精馏分离丙酮和甲醇共沸体系的萃取剂。2.利用aspen模拟软件对上述三种萃取剂萃取精馏分离丙酮、甲醇进行了模拟,得到了每种萃取剂萃取精馏相关的模拟参数,如回流比,萃取剂质量流率,萃取剂进料温度,原料的进料位置等。同时模拟了萃取精馏塔塔内汽液分布,萃取精馏塔塔内温度分布,萃取精馏塔塔内气液平衡常数的分布情况,为进一步中试精馏实验做准备3.在中试萃取塔中分别测定了单乙醇胺、N-N二甲基酰胺、二甲基亚砜等三种萃取剂萃取分离丙酮-甲醇的实验数据,并且针对回流比、萃取剂的进料温度、萃取剂的进料速度以及萃取剂的质量分数四个变量,固定其中三个,测定了塔顶丙酮的质量分数分别随回流比、萃取剂的进料温度、萃取剂的进料速度以及萃取剂的质量分数变化而改变的情况,从而得到了三种萃取剂的最佳操作条件4.通过实验,经过分析总结,可以得到最佳的萃取剂为N-N二甲基酰胺,以及它所对应的工艺条件为回流比为R=2.3,萃取剂的进料温度为25℃,萃取剂的进料组成为1,萃取剂的流率为10ml/min。三种萃取剂的萃取效果为N-N二甲基酰胺>二甲基亚砜>单乙醇胺物系,利用N-N二甲基酰胺为萃取剂,不仅可以达到很好的萃取效果,而且塔顶、塔釜的温度都在较低的范围内,能耗较小,说明N-N二甲基酰胺作为丙酮-甲醇体系的萃取剂是可行的,这为以后工业化提供了支持。将实验结果与aspen模拟结果做对比可得模拟结果与实验值基本吻合,对于个别模拟图和实验图趋势不完全一致的情况,可以后续通过做气液相平衡实验来分析是否由于aspen软件中与原料间物质的NRTL参数误差等因素导致。通过本文的研究,为制药生产过程中产生的丙酮甲醇共沸体系回收分离再利用提供了理论依据,同时也为其他制药生产过程中产生共沸物的回收分离及再利用提供了参考,可以作为模板或是一种新的研究思路。
孙翠翠[7](2013)在《雷公藤中倍半萜类生物碱的分析制备与质谱规律研究》文中进行了进一步梳理雷公藤主要用于治疗类风湿关节炎、红斑狼疮、慢性肾病、银屑病等自身免疫性疾病,倍半萜类生物碱是雷公藤的主要活性成分之一。本论文以雷公藤中的倍半萜类生物碱为研究对象,结合现代分离方法与表征技术,发展了从雷公藤中提取、分离纯化以及鉴定倍半萜类生物碱的系统方法,获取雷公藤总生物碱组分、生物碱粗细组分以及单体化合物不同层次的样品。根据倍半萜类生物碱的溶解性,利用乙酸乙酯提取雷公藤,采用沉淀法以及氧化铝固相萃取方法获取总生物碱组分。发展了反相/反相二维液相制备色谱方法,通过第一维分离制备得到31个精细组分,再通过第二维分离制备得到11个单体化合物。运用核磁和高分辨质谱鉴定得到的单体化合物均为倍半萜类生物碱,其中包括9个已知化合物和2个未知化合物。利用液相质谱联用技术对已知倍半萜生物碱类化合物进行质谱规律研究,在正离子模式下解析wilfordate类型、evoninate类型、iso-evoninate类型和hydroxy-wilfordate类型生物碱的特征断裂规律。结合这些特征断裂规律,推测了雷公藤中94个倍半萜类生物碱类型和结构。
李宏睿,舒晓慧,程学辉,沈勇根,周雯雯[8](2011)在《超声波辅助提取杏仁油工艺研究》文中指出以小白杏仁为原料,从5种有机溶剂中选取一种作为萃取试剂,对杏仁油的超声波辅助提取工艺进行了研究,并与溶剂浸提法进行了比较。选取超声波处理时间、超声波功率、料液比、提取温度等4个单因素进行试验。在单因素试验的基础上,采用4因素3水平L9(34)的正交设计方案,对杏仁油的提取条件进行优化。结果表明,选用乙酸乙酯作为萃取溶剂,最佳工艺参数为超声波处理时间35 m in,超声波功率105 W,料液比1∶21(g∶mL),温度40℃。在最佳工艺条件下,杏仁油提取率可达49.35%,与溶剂浸提法相比,提取率接近。
闵江[9](2011)在《雷公藤有效成分的提取分离和麻疯树籽的开发利用研究》文中研究表明超临界流体萃取(SFE)是环境友好的化工分离技术,在天然产物和中药领域被视为提取分离现代化的关键技术之一。本文采用超临界流体萃取结合其它分离技术分别对雷公藤有效成分的提取分离和麻疯树籽的综合开发利用进行了研究。雷公藤是我国传统中药,具有抗炎抗菌、免疫抑制和抗生育等药理作用,其中雷公藤甲素被公认为最主要的活性成分,雷公藤红素被认为具有较大毒副作用,但又具有明显的抗癌作用。本文在实验室成员前期研究基础上,采用100升超临界流体萃取工业化装置分别对从雷公藤根芯和根皮中提取有效成分的SFE小试工艺的放大进行了研究。结果表明,当以雷公藤根芯为原料,以增加雷公藤甲素的提取率和降低雷公藤红素的提取率为研究目标,按优化的小试工艺条件,以75%乙醇水溶液为夹带剂进行超临界二氧化碳萃取时,放大工艺下的雷公藤甲素和雷公藤红素的提取率分别为传统提取方法的1.56和2.27倍;与SFE小试实验结果相比具有相同数量级,表明放大工艺可行。当以雷公藤根皮为原料,以提高雷公藤红素的提取率为研究目标,按优化的小试工艺条件,以乙醇为夹带剂进行超临界二氧化碳萃取时,放大工艺下的雷公藤红素的提取率是传统提取方法的1.282.56倍;是SFE小试实验的1.02倍,表明了放大实验与小试实验结果的一致性和放大的可行性。本文还利用上述工业规模超临界流体萃取所得的雷公藤根芯和根皮的浸膏为原料,对其中的雷公藤甲素与雷公藤红素的进一步分离进行了研究,优化得到了“酸沉-碱化-溶剂萃取”的工艺路线和各步骤的适宜工艺条件。采用高效液相(HPLC)仪器对分离后的三种产品的检测结果表明,在优化条件下,雷公藤红素产品中检测不到雷公藤甲素;雷公藤甲素产品中检测不到雷公藤红素;总生物碱产品中也未检测出雷公藤甲素和雷公藤红素,表明优化的分离工艺路线可使雷公藤红素、雷公藤甲素、总生物碱三种有效成分均得到较好的分离和富集。上述研究表明,本文建立的超临界流体萃取-酸沉-碱化-有机溶剂萃取的工艺路线既能高效提取雷公藤甲素和雷公藤红素又能有效地将雷公藤红素、雷公藤甲素和总生物碱三种有效成分分离,从而为中药制剂雷公藤根芯和根皮的合理利用提供了新的途径和技术支持。麻疯树是一种籽油含量很高的非食用油料植物,为世界公认的最有可能成为未来替代化石能源的具有巨大开发潜力的树种。为实现对麻疯树籽资源的合理利用,本文采用超临界二氧化碳萃取技术对从麻疯树籽中提取籽油进行了研究,同时还对麻疯树籽中具有杀虫活性的皂苷的提取条件进行了考察。首先采用超临界二氧化碳萃取技术从麻疯树籽中提取麻疯树籽油。对工艺参数(如原料粒度、提取温度和提取压力等)对麻疯树籽油提取率的影响进行了实验研究,结果表明,当麻疯树籽仁粉的粒度为4060目、萃取压力40MPa、萃取温度55℃时,可使麻疯树籽油达到最大提取率为51.5%,回收率为92.1%。其次进行了中试放大实验研究,结果麻疯树籽油的提取率为47.25%,回收率为84.5%。虽然中试的提取率低于小试结果,但优于一般传统的提取方法,表明超临界二氧化碳萃取工艺的可行性。另外,本文还以超临界萃取除油后的籽仁为原料,采用乙醇回流法对籽仁中皂苷成分的提取进行了研究。设计正交实验考察了水浴温度、乙醇浓度、料液比和提取次数对总皂苷提取率的影响。由极差分析知影响因素的排列顺序为:提取次数>料液比>乙醇浓度>水浴温度;最佳的提取条件为水浴温度80℃,乙醇浓度80%,料液比1:10,提取3次。在所选实验范围内,总皂苷的最大提取率为1.955%,回收率为88.64%。最后,本文还基于超临界二氧化碳萃取麻疯树籽油的实验数据,计算了麻疯树籽油在超临界流体中的溶解度,并采用Chrastil方程和修正的Chrastil方程对溶解度数据进行关联,关联结果的平均相对误差分别为10.10%和3.468%,表明关联结果较好;采用破碎-完整细胞模型和两步扩散模型对SC-CO2萃取麻疯树籽油的传质过程进行了模拟,拟合的平均相对误差分别为1.08%~3.67%和3.01%~10.24%,表明模拟结果良好。上述理论研究为麻疯树籽油的超临界二氧化碳萃取工艺的工业放大与设计提供基础数据和技术支持。
张涛[10](2011)在《抗哮喘滴丸的研制》文中研究表明支气管哮喘是一种临床常见病、多发病,近年来其发病率、死亡率都呈上升趋势,成为严重危害人们身心健康的主要疾病之一。抗哮喘滴丸是由雷公藤、苏木和冰片三味中药组成,按照中药新药技术要求设计,经科学方法提取、精制、滴制而成的现代中药新制剂,具有抗炎、免疫抑制的药理作用,用于过敏性哮喘的治疗。处方中雷公藤提取物为主药,加入苏木乙酸乙酯提取物后来增强雷公藤提取物免疫抑制的功效,冰片能够降低雷公藤和苏木的毒性,促进药物吸收。本课题对雷公藤有效部位的提取和精制工艺及抗哮喘滴丸的制备工艺进行了研究,并且制定了抗哮喘滴丸的质量标准,初步考察了抗哮喘滴丸的有效性。为了提取雷公藤中的有效成分,去除杂质,本研究采用中性氧化铝柱层析的方法,对所提取的雷公藤浸膏进行精制,运用L9(34)正交设计的方法考察了醇浓度、提取次数,提取时间及溶剂用量对提取精制效果的影响,从而确定雷公藤提取物的最佳提取精制工艺。采用固体分散技术,首先通过预实验确定以PEG6000和泊洛沙姆F-68为基质,然后采用单因素实验的方法考察了不同冷凝剂,不同滴制温度及不同的滴制条件对滴丸成型的影响,确定了抗哮喘滴丸的最终制备工艺为:滴头内外径为3mm/4.5mm,冷凝剂为二甲基硅油Ⅰ,药液温度为80℃;滴距45cm和滴速36~45滴/分钟,冷凝桶液柱长为70cm,调控冷凝剂表面温度为18±2℃,冷凝桶液柱下温度为0±2℃;在此基础上采用正交设计实验,以硬度、溶散时限和圆整度为指标,筛选出了抗哮喘滴丸的最优处方比例为主药:基质(PEG6000):表面活性剂(F-68)=1.5:4:1;并且进行了滴丸处方的工艺验证,三批样品的放大试验表明滴制条件选择得当,制备工艺稳定可行。根据筛选得到的最优处方组成及滴丸的制备工艺制备抗哮喘滴丸,所制得滴丸成品率高,符合《中华人民共和国药典》2010年版一部附录IK滴丸剂项下的有关规定;采用薄层色谱法对抗哮喘滴丸中的雷公藤、苏木及冰片进行定性研究;采用HPLC方法对滴丸中的雷公藤甲素进行定量分析,从而初步建立了抗哮喘滴丸的质量标准。本文还对抗哮喘滴丸的药效学进行了初步研究,实验结果表明,本品能够延长豚鼠的引喘潜伏期,证明该滴丸对组胺引起的过敏性哮喘有确切的疗效。通过本实验研究,为抗哮喘滴丸工业大生产提供了科学依据,为新药开发研究奠定了良好的基础,同时为中药制剂现代化提供了可行性参考。
二、乙酸乙酯提取雷公藤浸膏后的溶剂回收工艺研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、乙酸乙酯提取雷公藤浸膏后的溶剂回收工艺研究(论文提纲范文)
(1)风轮菜和青钱柳化学成分及药理作用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
缩略词表 |
第一章 综述 |
第一节 青钱柳的三萜类成分,波谱特征和药理活性研究 |
参考文献 |
第二节 糖尿病心肌病机制及中医药治疗的研究进展 |
参考文献 |
第二章 风轮菜化学成分研究 |
前言 |
第一节 研究成果 |
第二节 化合物的结构鉴定 |
第三节 实验部分 |
第四节 化合物波谱数据 |
参考文献 |
第三章 青钱柳化学成分研究 |
前言 |
第一节 研究成果 |
第二节 化合物的结构鉴定 |
第三节 实验部分 |
第四节 化合物波谱数据 |
参考文献 |
第四章 青钱柳治疗糖尿病心肌病药理作用研究 |
第一节 实验材料 |
第二节 实验方法 |
第三节 实验结果 |
第四节 讨论 |
第五节 结论 |
参考文献 |
第五章 总结 |
附录 |
致谢 |
在学期间主要研究成果 |
(2)烟草和北乌头杀虫活性物质作用机制及微胶囊制剂的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 课题背景 |
1.2 有毒植物资源的研究进展 |
1.2.1 有毒植物的种类 |
1.2.2 有毒植物的分布 |
1.2.3 有毒植物的应用 |
1.3 有毒植物活性物质的研究进展 |
1.3.1 植物活性物质的分离提取 |
1.3.2 植物活性物质的成分分析 |
1.3.3 植物活性物质的杀虫作用机理 |
1.4 植物源农药的研究进展 |
1.4.1 植物源杀虫剂的研究 |
1.4.2 植物源杀菌剂的研究 |
1.4.3 植物源除草剂的研究 |
1.5 农药微胶囊的制备与应用 |
1.5.1 农药微胶囊的制备 |
1.5.2 农药微胶囊的应用 |
1.6 研究目的意义及内容 |
1.6.1 研究目的和意义 |
1.6.2 研究内容 |
2 有毒植物杀虫活性物质提取方法筛选及工艺优化 |
2.1 供试材料与仪器 |
2.1.1 供试植物 |
2.1.2 供试昆虫 |
2.1.3 供试试剂 |
2.1.4 主要实验仪器 |
2.2 研究方法 |
2.2.1 植物活性物质的提取 |
2.2.2 16种植物提取物杀虫活性比较 |
2.2.3 烟草、北乌头提取物提取工艺优化 |
2.2.4 数据处理与分析 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 不同方法提取试验结果 |
2.3.2 不同提取溶剂对提取率的影响 |
2.3.3 16种植物提取物杀虫活性分析 |
2.3.4 烟草提取物提取工艺优化 |
2.3.5 北乌头提取物提取工艺优化 |
2.4 讨论 |
2.5 本章小结 |
3 烟草、北乌头提取物杀虫活性成分分析 |
3.1 供试材料与仪器 |
3.1.1 供试植物 |
3.1.2 供试昆虫 |
3.1.3 供试药品及试剂 |
3.1.4 主要实验仪器 |
3.2 研究方法 |
3.2.1 2种植物的活性物质提取及分离 |
3.2.2 毒力测定 |
3.2.3 2种提取物的LC-MS分析 |
3.2.4 2种提取物的GC-MS分析 |
3.2.5 数据处理及分析 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 2种植物不同萃取物含量分析 |
3.3.2 毒力测定结果 |
3.3.3 LC-MS结果分析 |
3.3.4 GC-MS结果分析 |
3.4 讨论 |
3.5 本章小结 |
4 烟草及北乌头提取物对舞毒蛾酶活的作用机制 |
4.1 供试材料与仪器 |
4.1.1 供试植物 |
4.1.2 供试昆虫 |
4.1.3 供试试剂 |
4.1.4 主要实验仪器 |
4.2 研究方法 |
4.2.1 毒力测定 |
4.2.2 舞毒蛾6种酶活力的测定 |
4.2.3 数据处理及分析 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 胃毒毒力 |
4.3.2 2种药剂对舞毒蛾羧酸酯酶活性的影响 |
4.3.3 2种药剂对舞毒蛾乙酰胆碱酯活性的影响 |
4.3.4 2种药剂对舞毒蛾超氧化物歧化酶活性的影响 |
4.3.5 2种药剂对舞毒蛾过氧化氢酶活性的影响 |
4.3.6 2种药剂对舞毒蛾脂肪酶活性的影响 |
4.3.7 2种药剂对舞毒蛾淀粉酶活性的影响 |
4.4 讨论 |
4.5 本章小结 |
5 烟碱、乌头碱对2种鳞翅目害虫肠道菌群的影响 |
5.1 供试材料与仪器 |
5.1.1 供试昆虫 |
5.1.2 供试试剂 |
5.1.3 主要实验仪器 |
5.2 研究方法 |
5.2.1 毒力测定 |
5.2.2 肠道微生物16S rDNA测序 |
5.2.3 数据处理及分析 |
5.3 结果与分析 |
5.3.1 毒力测定结果 |
5.3.2 数据充分性分析 |
5.3.3 肠道微生物种类分析 |
5.3.4 肠道微生物群落组成分析 |
5.3.5 肠道微生物菌群相对丰度与烟碱、乌头碱的相关性 |
5.3.6 肠道微生物群落功能预测 |
5.4 讨论 |
5.5 本章小结 |
6 烟草、北乌头提取物微胶囊制备工艺及性能分析 |
6.1 供试材料与仪器 |
6.1.1 供试植物 |
6.1.2 供试昆虫 |
6.1.3 供试试剂 |
6.1.4 主要实验仪器 |
6.2 研究方法 |
6.2.1 微胶囊制备工艺优化 |
6.2.2 微胶囊表征及性能测定 |
6.2.3 2种提取物及微胶囊的毒力测定 |
6.2.4 数据处理及分析 |
6.3 结果与分析 |
6.3.1 北乌头提取物微胶囊制备工艺优化分析 |
6.3.2 烟草提取物微胶囊制备工艺优化分析 |
6.3.3 2种微胶囊形貌及粒径分析 |
6.3.4 2种提取物及微胶囊红外分析 |
6.3.5 2种提取物及微胶囊热稳定性分析 |
6.3.6 2种提取物及微胶囊缓释性分析 |
6.3.7 毒力测定结果 |
6.4 讨论 |
6.5 本章小结 |
7 烟草、北乌头提取物及微胶囊生物安全性评价 |
7.1 供试材料与仪器 |
7.1.1 供试动物 |
7.1.2 供试试剂 |
7.1.3 供试药液 |
7.1.4 主要实验仪器 |
7.2 研究方法 |
7.2.1 小鼠的急性毒性测定 |
7.2.2 小鼠体重及脏器指数测定 |
7.2.3 小鼠肝脏解毒酶活测定 |
7.2.4 锦鲤的急性毒性测定 |
7.2.5 数据处理及分析 |
7.3 结果与分析 |
7.3.1 小鼠的急性毒性试验结果 |
7.3.2 2种提取物对小鼠体重及脏器的影响 |
7.3.3 2种提取物对小鼠肝脏蛋白含量的影响 |
7.3.4 2种提取物对小鼠肝脏解毒酶活性的影响 |
7.3.5 锦鲤的急性毒性试验结果 |
7.4 讨论 |
7.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
(3)胶束毛细管电泳法在雷公藤有效成分研究中的应用(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
常用缩写词中英文对照表 |
前言 |
第一部分 雷公藤药材及其制剂中萜类及生物碱类成分的提取 |
1 材料与方法 |
1.1 材料 |
1.2 仪器 |
1.3 仪器的准备 |
1.4 缓冲溶液的配制 |
1.5 样品的准备 |
1.6 方法 |
2 结果 |
2.1 雷公藤药材中有效成分的提取 |
2.2 雷公藤片和雷公藤多苷片中有效成分的提取 |
2.3 昆明山海棠片中有效成分的提取 |
3 讨论 |
4 结论 |
第二部分 胶束毛细管电泳法在分离分析雷公藤有效成分中的应用 |
1 材料与方法 |
1.1 材料 |
1.2 仪器 |
1.3 溶液的配制 |
1.4 方法 |
2 结果 |
2.1 电泳条件的优化 |
2.1.1 波长的选择 |
2.1.2 表面活性剂浓度的影响 |
2.1.3 缓冲溶液浓度的影响 |
2.1.4 有机改性剂的影响 |
2.1.5 缓冲溶液pH的影响 |
2.1.6 运行电压和温度的影响 |
2.2 方法学考察 |
2.2.1 线性关系的考察 |
2.2.2 检测限和定量限 |
2.2.3 精密度 |
2.2.4 准确度 |
2.3 样品测定 |
3 讨论 |
4 结论 |
参考文献 |
综述 雷公藤有效成分分离分析方法研究进展 |
1 薄层色谱法 |
2 紫外-可见分光光度法 |
3 高效液相色谱法 |
4 超高效相色谱法 |
5 液质联用色谱法 |
6 气相色谱和气-质联用色谱法 |
7 高速逆流色谱法 |
8 毛细管电泳法 |
参考文献 |
致谢 |
个人简介 |
(4)雷公藤不定根培养体系优化及中试放大研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 植物组织培养研究进展 |
1.1.1 植物组织培养研究历史 |
1.1.2 植物不定根培养研究概况 |
1.1.3 两步培养法研究概况 |
1.1.4 生物反应器培养植物不定根培养研究概况 |
1.2 植物次生代谢产物 |
1.2.1 酚类化合物 |
1.2.2 含氮化合物 |
1.2.3 萜类化合物 |
1.2.4 其他化合物 |
1.3 大孔吸附树脂在药用植物提取分离中的应用 |
1.4 雷公藤国内外研究概况 |
1.4.1 雷公藤资源分布情况及繁殖方法 |
1.4.2 雷公藤组织培养研究进展 |
1.4.3 雷公藤主要化学成分 |
1.4.4 雷公藤医药作用研究概况 |
1.4.5 雷公藤杀虫作用研究概况 |
1.4.6 雷公藤有效成分的提取分离 |
1.5 选题依据及研究思路 |
第二章 材料与方法 |
2.1 试验材料 |
2.1.1 植物材料 |
2.1.2 主要试剂 |
2.1.3 主要仪器设备 |
2.2 试验方法 |
2.2.1 雷公藤不定根材料的诱导及稳定性培养 |
2.2.2 不同型号大孔吸附树脂及其浓度对雷公藤不定根生长及次生代谢产物含量的影响 |
2.2.3 H培养基大量元素浓度及硝铵比对雷公藤不定根生长及次生代谢产物含量的影响 |
2.2.4 10L植物根须培养气升式生物反应器培养雷公藤不定根研究 |
2.2.5 不定根增长量的测定及次生代谢产物的提取分离与HPLC测定 |
第三章 结果与分析 |
3.1 不同型号大孔吸附树脂对雷公藤不定根培养体系的影响 |
3.1.1 不同型号大孔吸附树脂对雷公藤不定根生长 |
3.1.2 不同型号大孔吸附树脂对雷公藤不定根中次生代谢产物含量的影响 |
3.1.3 不同型号大孔吸附树脂对培养液中次生代谢产物含量的影响 |
3.1.4 不同型号大孔吸附树脂对雷公藤不定根和培养液中次生代谢产物总含量的影响 |
3.2 不同大孔吸附树脂添加量对雷公藤不定根培养体系的影响 |
3.2.1 不同大孔吸附树脂添加量对雷公藤不定根生长的影响 |
3.2.2 不同大孔吸附树脂添加量对雷公藤不定根中次生代谢产物含量的影响 |
3.2.3 不同大孔吸附树脂添加量对培养液中次生代谢产物含量的影响 |
3.2.4 不同大孔吸附树脂添加量对雷公藤不定根和培养液中次生代谢产物总含量的影响 |
3.3 H培养基大量元素浓度及硝铵比对雷公藤不定根培养体系的影响 |
3.3.1 氮元素浓度对雷公藤不定根生长及次生代谢产物含量的影响 |
3.3.2 钙元素浓度对雷公藤不定根生长及次生代谢产物含量的影响 |
3.3.3 磷元素浓度对雷公藤不定根生长及次生代谢产物含量的影响 |
3.3.4 镁元素浓度对雷公藤不定根生长及次生代谢产物含量的影响 |
3.3.5 钾元素浓度对雷公藤不定根生长及次生代谢产物含量的影响 |
3.3.6 硝铵比对雷公藤不定根生长及次生代谢产物含量的影响 |
3.4 10 L植物根须培养气升式生物反应器培养雷公藤不定根研究 |
3.4.1 生物反应器DO值变化曲线 |
3.4.2 接种大小对雷公藤不定根培养体系的影响 |
3.4.3 培养时间对雷公藤不定根培养体系的影响 |
3.4.4 接种密度对雷公藤不定根培养体系的影响 |
3.4.5 通气速率对雷公藤不定根培养体系的影响 |
3.4.6 利用生物反应器培养雷公藤不定根生产次生代谢产物的可行性与必要性 |
第四章 问题与讨论 |
4.1 大孔吸附树脂对雷公藤不定根培养体系的影响 |
4.2 H培养基大量元素浓度对雷公藤不定根培养体系的影响 |
4.3 10 L气升式生物反应器培养雷公藤不定根研究 |
4.3.1 10 L气升式生物反应器培养雷公藤不定根的最佳条件 |
4.3.2 10 L气升式生物反应器培养雷公藤不定根的污染现象 |
4.3.3 气升式生物反应器仍需优化或改进的方面 |
第五章 结论与展望 |
参考文献 |
附图 |
致谢 |
作者简介 |
(5)黄葵胶囊活性部位的药学基础研究 ——黄葵胶囊二次开发初步研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
前言 |
第一章 文献研究 |
1 黄蜀葵花的考证以及化学成分 |
2 黄蜀葵花的药理活性研究 |
3 实验性肾病模型研究 |
4 黄葵胶囊制备工艺研究 |
参考文献 |
第二章 黄葵活性部位胶囊的工艺研究 |
第一节 工艺路线图 |
第二节 仪器与试药 |
第三节 提取工艺研究 |
1 建立测定提取液中总黄酮以及5种黄酮类物质的含量的方法学 |
2 提取工艺的单因素考察 |
3 Box-Behnken响应面设计优化提取工艺 |
4 验证实验 |
5 小结和讨论 |
第四节 纯化工艺研究 |
1 样品溶液的配制 |
2 大孔吸附树脂的预处理 |
3 大孔吸附树脂型号的优选 |
4 D-101型树脂纯化提取液中总黄酮的工艺研究 |
5 小结和讨论 |
第五节 干燥工艺研究 |
1 真空带式干燥参数设置 |
2 干燥结果与讨论 |
第六节 成型工艺研究 |
1 抗吸湿辅料种类的初步筛选 |
2 正交试验优选添加的辅料种类和用量 |
3 验证实验 |
4 半成品流动性考察 |
5 半成品的堆密度测定 |
6 半成品的临界相对湿度测定 |
7 胶囊壳的选择 |
8 小结 |
第七节 工艺验证 |
1 黄葵活性部位胶囊的制剂处方 |
2 黄葵活性部位胶囊的制备工艺 |
3 工艺验证实验 |
参考文献 |
第三章 黄葵活性部位胶囊的中间体-成品的质量标准研究 |
第一节 仪器与试药 |
第二节 中间体的质量标准研究 |
1 性状 |
2 薄层色谱法鉴别研究 |
3 含量测定 |
4 黄葵活性部位中间体的质量标准(草案) |
第三节 黄葵活性部位胶囊的质量标准研究 |
1 性状 |
2 鉴别 |
3 水分检查 |
4 装量差异检查 |
5 溶出度检查 |
6 含量测定 |
7 黄葵活性部位胶囊质量标准(草案) |
第四节 稳定性试验 |
1 实验方法 |
2 实验考察项目以及考察结果 |
参考文献 |
第四章 黄葵活性部位胶囊与原产品对比研究 |
第一节 生物有效性对比 |
1 仪器与方法 |
2 方法和结果 |
3 小结 |
第二节 物理化学指标对比 |
1 总黄酮含量对比 |
2 浸膏中间体吸湿性对比 |
3 溶出速率对比 |
4 成品得率和服用剂量对比 |
5 小结与讨论 |
参考文献 |
第五章 全文总结与创新 |
攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
(6)三种有机萃取剂对丙酮—甲醇体系的萃取精馏模拟及实验研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一部分 文献综述 |
第一章 蒸馏的含义、分类及应用 |
1.1 蒸馏的含义 |
1.2 蒸馏的特点 |
1.3 蒸馏的分类 |
1.4 蒸馏的应用 |
第二章 精馏及精馏塔简介 |
2.1 精馏原理 |
2.2 精馏过程简介 |
2.3 蒸馏塔简介 |
第三章 萃取精馏简介 |
3.1 共沸物的含义 |
3.2 萃取精馏技术介绍 |
3.3 萃取精馏的操作特点 |
3.4 萃取剂的选择 |
3.5 新型萃取技术 |
第四章 Aspen Plus流程模拟软件介绍 |
4.1 流程模拟与Aspen Plus模拟软件 |
4.2 Aspen Plus模拟软件在精馏方面的应用举例 |
第五章 本课题研究背景 |
5.1 丙酮、甲醇在中药生产中应用 |
5.2 丙酮、甲醇混合物的分离 |
5.3 单乙醇胺、N-N二甲基酰胺、二甲基亚砜简介 |
5.4 制药生产中溶剂回收 |
前言 |
第二部分 实验部分 |
第一章 丙酮、甲醇在提取中药过程的回收再利用现状 |
第二章 丙酮-甲醇-萃取剂体系萃取精馏过程的Aspen Plus模拟 |
2.1 引言 |
2.2 流程模拟过程 |
2.2.1 模拟流程简介 |
2.2.2 模拟采用的热力学模型 |
2.2.3 剩余曲线对萃取精馏的可行性分析 |
2.2.4 精馏塔的模拟条件的确定 |
2.2.5 模拟结果与讨论 |
2.2.6 几种萃取剂分离效果总结 |
第三章 丙酮-甲醇-萃取剂体系萃取精馏过程描述 |
3.1 实验试剂及仪器 |
3.1.1 实验试剂 |
3.1.2 实验仪器 |
3.2 实验装置 |
3.3 实验步骤 |
3.4 色谱操作简介 |
3.5 标准曲线的制作 |
第四章 丙酮-甲醇-单乙醇胺体系萃取精馏实验 |
4.1 回流比与塔顶丙酮质量分数w的关系 |
4.2 萃取剂进料速率与塔顶丙酮质量分数w的关系 |
4.3 萃取剂进料温度与塔顶丙酮质量分数的关系 |
4.4 萃取剂的质量分数a与塔顶采出质量分数w的关系 |
4.5 实验值与模拟值比较 |
4.6 本章小结 |
第五章 丙酮-甲醇-N-N二甲基酰胺体系萃取精馏实验 |
5.1 回流比与塔顶丙酮质量分数w的关系 |
5.2 萃取剂进料速率与塔顶丙酮质量分数w的关系 |
5.3 萃取剂进料温度与塔顶丙酮质量分数的关系 |
5.4 萃取剂的质量分数a与塔顶采出质量分数w的关系 |
5.5 实验值与模拟值比较 |
5.6 本章小结 |
第六章 丙酮-甲醇-二甲基亚砜体系萃取精馏实验 |
6.1 回流比与塔顶丙酮质量分数w的关系 |
6.2 萃取剂进料速率与塔顶丙酮质量分数w的关系 |
6.3 萃取剂进料温度与塔顶丙酮质量分数的关系 |
6.4 萃取剂的质量分数a与塔顶采出质量分数w的关系 |
6.5 实验值与模拟值比较 |
6.6 本章小结 |
结果与讨论 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(7)雷公藤中倍半萜类生物碱的分析制备与质谱规律研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 综述 |
1.1 引言 |
1.2 倍半萜类生物碱研究现状 |
1.2.1 倍半萜类生物碱在自然界中的分布 |
1.2.2 倍半萜类生物碱的基本结构及分类 |
1.2.3 倍半萜类生物碱药理活性 |
1.2.4 倍半萜类生物碱的提取和前处理方法 |
1.2.5 倍半萜类生物碱的分离纯化技术 |
1.2.6 倍半萜生物碱的结构表征技术 |
1.3 雷公藤研究现状 |
1.3.1 生物碱类 |
1.3.2 二萜类 |
1.3.3 三萜类 |
1.4 本论文的选题思路及研究内容 |
第2章 雷公藤中倍半萜生物碱类组份制备和分析方法建立 |
2.1 引言 |
2.2 总生物碱制备 |
2.2.1 实验部分 |
2.2.2 结果与讨论 |
2.3 液相色谱分析方法建立 |
2.3.1 实验部分 |
2.3.2 结果与讨论 |
2.4 小结 |
第3章 雷公藤中倍半萜类生物碱的纯化与制备 |
3.1 引言 |
3.2 雷公藤生物碱粗组分制备 |
3.2.1 实验部分 |
3.2.2 结果讨论 |
3.3 雷公藤生物碱精细组分制备和单体化合物纯化 |
3.3.1 实验部分 |
3.3.2 结果与讨论 |
3.4 化合物结构鉴定 |
3.5 本章小结 |
第4章 倍半萜类生物碱质谱规律研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器 |
4.2.2 试剂和样品 |
4.2.3 液相条件和质谱条件 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 质谱条件优化 |
4.3.2 正离子模式下倍半萜类生物碱质谱规律研究 |
4.3.3 雷公藤中倍半萜类生物碱的定性 |
4.4 小结 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
(8)超声波辅助提取杏仁油工艺研究(论文提纲范文)
1 材料与仪器 |
1.1 试验材料 |
1.2 主要试剂 |
1.3 主要仪器设备 |
2 试验方法 |
2.1 原料预处理 |
2.2 操作方法 |
2.3 杏仁油含量计算 |
2.4 杏仁油提取率计算 |
2.5 单因素试验 |
2.5.1 不同溶剂对杏仁油提取率的影响 |
2.5.2 不同处理时间对杏仁油提取率的影响 |
2.5.3 不同超声波功率对杏仁油提取率的影响 |
2.5.4 不同料液比对提取率的影响 |
2.5.5 不同温度对提取率的影响 |
2.6 正交试验设计 |
3 结果与分析 |
3.1 杏仁油含量测定 |
3.2 溶剂的确定 |
3.3单因素试验 |
3.3.1 时间对杏仁油提取率的影响 |
3.3.2 超声波功率对杏仁油提取率的影响 |
3.3.3 料液比对杏仁油提取率的影响 |
3.3.4 提取温度对杏仁油提取率的影响 |
3.4 提取工艺优化试验 |
3.4.1 超声波辅助法正交试验 |
3.4.2 溶剂浸出法正交试验结果 |
4 讨论与结论 |
(9)雷公藤有效成分的提取分离和麻疯树籽的开发利用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
第一章 文献综述 |
1.1 中药雷公藤的研究进展 |
1.1.1 雷公藤简介 |
1.1.2 雷公藤的化学成分及其药理活性 |
1.1.3 雷公藤有效成分的提取和制备 |
1.1.4 雷公藤有效成分的分离和纯化 |
1.2 麻疯树的研究进展 |
1.2.1 麻疯树简介 |
1.2.2 麻疯树的化学成分 |
1.2.3 麻疯树的应用 |
1.3 超临界流体萃取技术研究进展 |
1.3.1 超临界流体萃取的基本原理和特点 |
1.3.2 超临界流体萃取的影响因素 |
1.3.3 超临界流体/溶质系统的相平衡研究进展 |
1.3.4 超临界流体萃取过程的传质模型研究进展 |
1.4 本课题研究内容及意义 |
第二章 雷公藤有效成分的提取与分离 |
2.1 原料及试剂 |
2.2 实验仪器与设备 |
2.3 实验方案 |
2.4 实验装置与操作步骤 |
2.4.1 雷公藤有效成分的超临界流体萃取 |
2.4.2 雷公藤有效成分的分离 |
2.4.3 雷公藤有效成分含量的测定方法 |
2.5 实验结果与讨论 |
2.5.1 雷公藤有效成分的超临界流体萃取实验结果 |
2.5.2 雷公藤有效成分的分离实验结果 |
2.6 本章小结 |
第三章 超临界二氧化碳萃取麻疯树籽油的工艺研究 |
3.1 原料及试剂 |
3.2 实验仪器与设备 |
3.3 实验装置与操作步骤 |
3.3.1 麻疯树籽的生物学性状测定 |
3.3.2 超临界二氧化碳萃取麻疯树籽油小试实验 |
3.3.3 超临界二氧化碳萃取麻疯树籽油放大实验 |
3.3.4 麻疯树籽油的物性测定 |
3.4 实验结果与讨论 |
3.4.1 麻疯树籽的生物学性状 |
3.4.2 超临界二氧化碳萃取麻疯树籽油的工艺优化 |
3.4.3 超临界二氧化碳萃取工艺放大实验结果 |
3.4.4 麻疯树籽油的物性测定结果 |
3.4.5 超临界萃取与其他提取方法的比较 |
3.5 本章小结 |
第四章 麻疯树籽总皂苷的提取 |
4.1 原料及试剂 |
4.2 实验仪器与设备 |
4.3 实验装置与操作步骤 |
4.3.1 麻疯树籽总皂苷含量测定方法的建立 |
4.3.2 麻疯树籽总皂苷的含量测定 |
4.3.3 乙醇回流法提取麻疯树籽皂苷成分 |
4.4 实验结果与讨论 |
4.4.1 总皂苷测定方法的建立及方法学考察 |
4.4.2 麻疯树籽总皂苷的含量 |
4.4.3 乙醇回流法提取麻疯树籽总皂苷的工艺优化结果 |
4.5 本章小结 |
第五章 麻疯树籽油在超临界二氧化碳中的溶解度关联 |
5.1 理论基础 |
5.1.1 麻疯树籽油在超临界二氧化碳中的溶解度计算 |
5.1.2 麻疯树籽油在超临界二氧化碳中的溶解度关联 |
5.2 麻疯树籽油溶解度的计算和关联结果与讨论 |
5.2.1 麻疯树籽油溶解度的计算结果 |
5.2.2 麻疯树籽油溶解度的关联结果 |
5.3 本章小结 |
第六章 超临界二氧化碳萃取麻疯树籽油的传质过程模拟 |
6.1 破碎-完整细胞模型模拟麻疯树籽油的超临界二氧化碳萃取过程 |
6.1.1 破碎-完整细胞模型的物理构象 |
6.1.2 破碎-完整细胞模型的基本假设 |
6.1.3 破碎-完整细胞模型的建立 |
6.1.4 破碎-完整细胞模型拟合及结果讨论 |
6.2 两步扩散模型模拟麻疯树籽油的超临界二氧化碳萃取过程 |
6.2.1 两步扩散模型的物理构象 |
6.2.2 两步扩散模型的基本假设 |
6.2.3 两步扩散模型的建立 |
6.2.4 两步扩散模型拟合及结果讨论 |
6.3 本章小结 |
第七章 结论 |
符号说明 |
参考文献 |
附录 |
附录一 Chrastil 方程拟合麻疯树籽油溶解度数据 Matlab 程序 |
附录二 修正的 Chrastil 方程拟合麻疯树籽油溶解度数据 Matlab 程序 |
附录三 麻疯树籽仁的密度和堆密度的计算原始数据 |
附录四 实验条件下超临界二氧化碳黏度的计算 |
附录五 BIC 模型模拟麻疯树籽油萃取方程参数求解程序示例 |
附录六 两步扩散模型模拟麻疯树籽油萃取方程参数求解程序示例 |
发表论文和参加科研情况说明 |
致谢 |
(10)抗哮喘滴丸的研制(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
前言 |
1 哮喘发病机制 |
2 支气管哮喘药物治疗的概况 |
3 处方中雷公藤、苏木和冰片的研究概况 |
4 本课题的创新点与研究思路 |
试药与仪器 |
1 试药 |
2 仪器 |
3 实验动物 |
第一章 抗哮喘滴丸中雷公藤、苏木有效部位提取工艺研究 |
1 雷公藤有效部位的提取与精制 |
1.1 雷公藤提取物制备流程图 |
1.2 有效部位的鉴别方法 |
1.3 雷公藤提取物提取工艺研究 |
2 苏木有效部位的提取工艺 |
3 结果与讨论 |
3.1 实验结果 |
3.2 实验讨论 |
第二章 抗哮喘滴丸处方筛选及制剂工艺研究 |
1 制备滴丸的评价指标 |
2 处方筛选预实验 |
2.1 抗哮喘滴丸制备条件的初步固定 |
2.2 辅料的选择 |
2.3 基质和初步载药量的选择 |
2.4 药物和基质比例范围的确定 |
3 抗哮喘滴丸处方 |
4 滴丸的制备工艺 |
4.1 冷凝剂的影响 |
4.2 药液温度的影响 |
4.3 冷凝剂表面温度的影响 |
4.4 滴距的影响 |
4.5 滴速的影响 |
4.6 抗哮喘滴丸的制备方法的确定 |
5 滴丸的处方筛选 |
5.1 因素水平的设计 |
5.2 正交实验结果 |
6 处方工艺的验证 |
7 结果与讨论 |
7.1 实验结果 |
7.2 实验讨论 |
第三章 抗哮喘滴丸质量标准的初步研究 |
1 性状 |
2 鉴别 |
2.1 苏木的鉴别 |
2.2 雷公藤的鉴别 |
2.3 冰片的鉴别 |
3 检查 |
3.1 重量差异 |
3.2 溶散时限 |
4 含量测定 |
4.1 色谱条件 |
4.2 对照品溶液的制备 |
4.3 供试品溶液的制备 |
4.4 阴性对照品溶液的制备 |
4.5 检测限考察 |
4.6 线性关系考察 |
4.7 稳定性试验 |
4.8 精密度试验 |
4.9 重复性试验 |
4.10 加样回收率试验 |
4.11 样品测定 |
5 结果与讨论 |
5.1 实验结果 |
5.2 实验讨论 |
第四章 抗哮喘滴丸的药效学研究 |
1 实验方法 |
1.1 动物分组与给药 |
1.2 方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 实验结果 |
2.2 实验讨论 |
全文结论 |
参考文献 |
在校期间发表的论文 |
致谢 |
四、乙酸乙酯提取雷公藤浸膏后的溶剂回收工艺研究(论文参考文献)
- [1]风轮菜和青钱柳化学成分及药理作用研究[D]. 王扬. 北京中医药大学, 2020(04)
- [2]烟草和北乌头杀虫活性物质作用机制及微胶囊制剂的研究[D]. 吴德东. 东北林业大学, 2020
- [3]胶束毛细管电泳法在雷公藤有效成分研究中的应用[D]. 郭海涛. 山西医科大学, 2019(09)
- [4]雷公藤不定根培养体系优化及中试放大研究[D]. 赵磊. 西北农林科技大学, 2016(02)
- [5]黄葵胶囊活性部位的药学基础研究 ——黄葵胶囊二次开发初步研究[D]. 于鹤云. 南京中医药大学, 2014(05)
- [6]三种有机萃取剂对丙酮—甲醇体系的萃取精馏模拟及实验研究[D]. 任佳伟. 北京中医药大学, 2014(09)
- [7]雷公藤中倍半萜类生物碱的分析制备与质谱规律研究[D]. 孙翠翠. 华东理工大学, 2013(06)
- [8]超声波辅助提取杏仁油工艺研究[J]. 李宏睿,舒晓慧,程学辉,沈勇根,周雯雯. 中国粮油学报, 2011(06)
- [9]雷公藤有效成分的提取分离和麻疯树籽的开发利用研究[D]. 闵江. 天津大学, 2011(06)
- [10]抗哮喘滴丸的研制[D]. 张涛. 广东药学院, 2011(01)